Steuer- und Zollblatt für Berlin 13. Jahrgang Nr.73 12. Dezember 1963 „El
(2) Die so vorbereiteten Schalen sind in einen auf + 70° C ange-
heizten Vakuumtrockenschrank zu stellen, dessen Vakuum unter
450 Torr zu halten ist. Damit das verdampfende Wasser schnell fort-
geführt wird, ist in den Trockenschrank Luft einzuleiten, die vorher
unter Verwendung einer mit Schwefelsäure beschickten Waschflasche
getrocknet wurde.
(3) Nach einer Stunde sind die Schalen zu prüfen und diejenigen
aus dem Trockenschrank zu entfernen, in denen die Substanz trocken
zu sein scheint, Diese Prüfung ist alle 30 Minuten zu wiederholen, bis
alle Schalen aus dem Trockenschrank entfernt worden sind. Daraufhin
sind-alle Schalen in den Trockenschrank zurückzubringen und 4 Stun-
den bei + 70° C weiterzutrocknen. Die Reguliervorrichtungen für das
Vakuum und die Luftzuführung sind dabei so einzustellen, daß je
Sekunde etwa 2 Luftblasen durch die Schwefelsäure perlen und der
Druck im Trockenschrank höchstens 100 Torr beträgt.“
35. Die Technischen Vorschriften zu Tarifnr. 23.02 erhalten folgende Fassung:
„Ermittlung des Stärkegehalts von Müllereierzeugnissen aus Getreide
1. Reagentien:
(1) 1,128%öige Salzsäure (HCl) (Gewichtsprozent). Die Konzentration dieser Salzsäure muß
durch Titrieren bestimmt werden: 10 ml = 30,94 ml n/10 NaOH-Lösung; für diese Titration
verwendet man als Indikator Methylrot: 0,1% Methylrot. in 94 °igem Athylalkohol.
(2) 25%ige Salzsäure (HCl) (Gewichtsprozent) (spezifisches Gewicht 1,126).
(3) 4°%ige wäßrige Natriumwolframatophosphat-Lösung.
2. Geräte:
(1) Geeichte 100- und 250-ml-Kolben,
(2) Ein Saccharimeter oder ein Polarimeter,
3. Probenvorbereitung:
Die Probe, deren Stärkegehalt bestimmt werden soll, muß so fein sein, daß sie durch ein
Rundmaschensieb mit 1 mm Maschenweite geht. Enthält die Probe, wie z. B. Maismehl, Reis-
mehl usw., harte stärkehaltige Teilchen, so ist ein größerer Feinheitsgrad erforderlich.
4. Versuchsdurchführung:
a) Bestimmung des Gesamtdrehvermögens (P oder S)
(1) Man bringt 2,5 g der zu analysierenden Probe in einen 100-ml-Kolben und gießt
25 ml 1,128%%ige Salzsäure (Lösung 1) zu. Man schüttelt den Kolben, bis die Probe
gut durchtränkt ist und fügt dann von der. gleichen verdünnten Salzsäure weitere 25 ml
hinzu.
(2) Daraufhin wird der Kolben in kochendes Wasser getaucht und’in den ersten Minu-
ten kräftig geschüttelt, damit sich keine Klumpen bilden. Der Behälter muß genügend
Wasser enthalten, damit dieses beim Eintauchen des Kolbens weiterkocht. Zum Schüt-
teln darf der Kolben nicht aus dem Wasserbad genommen, sondern erst nach 15 Minuten
daraus entfernt werden. Man gibt 30 ml kaltes Wasser in den Kolben und kühlt sofort
bis auf 20° C ab. Der Kolbeninhalt wird mit Natriumwolframatophosphat-Lösung geklärt.
Es kann nicht im voraus bestimmt werden, in welchen Mengen das Klärmittel zugesetzt
werden muß, Für reine Stärke genügen 1 bis 2 ml, bei anderen Erzeugnissen braucht man
sechs, acht oder fünfzehn ml. Danach wird der Kolben vollständig aufgefüllt, der Inhalt
homogenisiert und filtriert.
(3) Bevor das Filtrat polarisiert wird, gibt man für etwa je 2 ml Filtrat einen Tropfen
Klärmittel hinzu. Man wartet 2 bis 3 Minuten und prüft, ob sich ein Niederschlag bildet,
Ist dies der Fall, so nimmt man neues Filtrat und setzt eine größere Menge des Klär-
mittels zu. Polarisiert wird mit einem Polarimeter oder einem Saccharimeter in einem
200 mm-Rohr.
b) Bestimmung des Drehvermögens der aktiven wasserlöslichen Stoffe nach Behandlung
mit Salzsäure nach dem Ewers-Verfahren (P' oder S’).
(1) Man bringt 12,5. g der zu-prüfenden Probe in einen geeichten 250-ml1-Kolben, gießt
etwa 200 ml Wasser zu und läßt das Gemisch bei Zimmertemperatur unter gelegent-
lichem Schütteln etwa eine Stunde lang stehen. Danach wird der Kolben bis auf 250 ml
aufgefüllt, der Inhalt homogenisiert, geschüttelt und filtriert. Man füllt 50 ml Filtrat
(2,5 gg zu prüfender Probe) in einen 100-ml-Kolben, setzt 2,1 ml 25%oige Salzsäure
hinzu, schüttelt kräftig und taucht den Kolben in kochendes Wasser.
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